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技術文章

清潔度檢測技術的發(fā)展與應用

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由于企業(yè)在生產過程中受到工藝要求的限制,產生了一種不是產品本身需要的,而且可能會對產品質量、可靠性和壽命產生嚴重影響的有害物質,通常被稱為污染物。清潔度作為質量特性值的理念產生,其目的就是嚴格控制產品上污染物數(shù)量(固體顆粒)和質量,快速方便得到各種零部件清潔度數(shù)據(jù),及時控制生產過程或者對生產過程不斷進行優(yōu)化[左管軍,趙會強]

清潔度檢測是指對物體或環(huán)境中的污染物顆粒進行定性、定量或半定量分析的過程,隨著認識上的提高,檢測清潔度指標,已經由過去測量殘留物質量、尺寸、顆粒數(shù)等發(fā)展成對固體金屬顆粒尺寸、數(shù)量范圍以及對金屬和非金屬雜質成分進行分析。當下,清潔度檢測在各個行業(yè)和領域都有著重要的應用,其中尤以新能源和汽車行業(yè)最為重要。

 


 


清潔度檢測的歷史與發(fā)展

Part.1


20世紀

90年代初

清潔度檢測技術最早可以追溯到20世紀60年代初[王劍剛],美國汽車工程師學會制定了SAE 749D 臨時標準,美國宇航工業(yè)協(xié)會制定了NAS1638 臨時標準, 開始用微粒數(shù)確定油液的清潔度等級,該標準一直沿用至今,并和ISO-4406共同作為油液中所含固體顆粒污染物濃度的重要參考標準。

1996年

博世公司為了提高柴油汽車發(fā)動機共軌噴射系統(tǒng)的生產質量, 提出了一個汽車行業(yè)零部件清潔度標準。

2005年

由德國汽車行業(yè)協(xié)會發(fā)展成VDA-19 標準。

2009年

ISO 16232 標準發(fā)布,與VDA-19 標準完全兼容[馬亞良]



我國也十分重視清潔度檢測在工業(yè)領域的應用,從20世紀80年代初,在各個工業(yè)部門逐步推行液壓系統(tǒng)污染控制技術和管理措施,并制定了有關零部件清潔度檢測、清潔度指標、以及零部件清洗方法等方面的標準和規(guī)范。


1993年

航空航天部門頒布實施航空工業(yè)標準HB6649-1992《飛機I、II型液壓系統(tǒng)重要附件污染度驗收水平》。

1995年

原機械工業(yè)部發(fā)布了機械行業(yè)標準JB/T 7858 《液壓元件清潔度評定方法及液壓元件清潔度指標》。

2006年

國家標準GB/T 20110-2006/ISO 18413:2002《液壓傳動零件和元件的清潔度與污染物的收集、分析和數(shù)據(jù)報告相關的檢驗研究件和準則》發(fā)布實施[張冬梅]

除了國際和國家標準外,實際生產中還會有企業(yè)集團(整車廠)推出標準,或由生產廠(零部件廠)編制的相關文件。由ISO 組織和各國家(級機構)推出的標準,往往發(fā)揮的是知識推薦、參考和指南作用,生產中真正遵循的還是企業(yè)自編的相關文件,特別是具有很強的可操作性標準。

清潔度檢測技術的發(fā)展與應用

圖1 清潔度檢測相關標準

早期,清潔度檢測技術尚未成熟,主要是以肉眼觀察和簡單化學試劑方法進行。隨著科學技術的發(fā)展和推進,以及分析表征儀器精度和靈敏度的不斷提升,清潔度檢測技術得到了極大的改善,同時也拓展了應用領域。

 


 


清潔度檢測流程

Part.2

產品清潔度分析測試的通常步驟為[王劍剛]:首先將樣品根據(jù)清潔度標準進行清洗,并獲得零部件表面殘余的污染物顆粒;然后通過過濾膜去除顆粒的水分,過濾膜在過濾前后均需烘干,以確定顆粒物的精確質量,對于5μm左右孔徑的濾膜,還需要通過真空泵抽濾;最后采用顯微鏡等各類檢測手段,結合分析軟件自動獲得顆粒的數(shù)量、尺寸、成分和分類。

顆粒清洗提取方法


通過介質清洗的方式從零件表面除去雜質顆粒。雜質提取方式是基于檢測對象(組件)的特征來制定的,例如控制區(qū)域的大小、形狀和可接觸與否,以及組件的材料和需要去除的雜質的類型和附著力。常用的提取清洗方式有:


超聲波清洗法

結構復雜、難以通過簡單沖洗達到清潔效果的部件。


壓力噴洗法

表面較為平坦、易于沖洗的零部件。


灌流沖洗法

內部腔體較大的零部件,如變速器殼體、油底殼。


晃動清洗法

零部件的幾何內表面簡單,沒有狹窄的橫截面并且?guī)缀鯖]有封閉的開口。如壓縮空氣罐、冷卻劑儲存器等。

顆粒過濾方法


用于分析的相關大小的顆粒經由濾膜過濾沉積在濾膜上。分析濾膜的選擇取決于根據(jù)清潔度規(guī)范要進行分析的顆粒的大小和數(shù)量。過濾膜片孔徑=要求最小顆粒的 1/10到 1/5。

分析濾膜的作用是將與分析相關大小的顆粒截留住(理想狀況是只截留此大小的顆粒)。所以分析濾膜孔徑應該根據(jù)清潔度要求規(guī)定來選擇,即必須確保將清潔度要求的最小顆粒截留在濾膜上。為了確保也保留了細長的顆粒,通常遵循以下經驗法則:

濾膜孔徑等于指定的最小粒徑的1/10至1/5,對于>50μm的較大顆粒,建議使用1/10。對于<50μm較小顆粒,建議使用1/5。這是因為較小的顆粒通常比較大的顆粒具有更緊密的形狀,而較大的顆粒往往具有高度不同的形狀范圍。 如下圖3,X代表需要檢測的最小粒徑,單位μm;Y代表過濾孔徑,單位μm ;1 代表過濾濾膜孔徑等于需要檢測的最小粒徑的1/5到1/10。

清潔度檢測技術的發(fā)展與應用

圖2 過濾膜孔徑的選擇

顆粒分析方法


VDA 19和ISO 16232中給出了常用的顆粒檢測方式包括:重量分析、光學分析、SEM/EDS,LIBS等等,每種方式都有不同的特點,適用在不同的場景中。


重量分析

重量分析結果顯示的是殘余物的重量值,其數(shù)值是由雜質顆粒的總量以及較大顆粒及其材料決定的。其測定原理是將一定數(shù)量的試樣在一定的條件下進行清洗,然后將清洗的液體通過濾膜充分過濾,污物被收集在經過干燥的濾膜表面,將濾膜再次充分干燥,根據(jù)分析天平稱出過濾清洗前后干燥的濾膜質量,計算其增加值即為試樣品上的固體顆粒污染物的質量[左管軍]


光學分析

光學方法主要包括顯微鏡觀測、激光檢測和光學薄膜檢測等,這些方法主要是通過光學設備對待檢測物體進行表面和內部的檢測。可以單獨使用,也可以結合使用,以獲得更全面、準確的結果。例如使用光學顯微鏡放大顆粒后,人工判斷污染顆粒是金屬、非金屬還是纖維,或采用搭載的軟件自動統(tǒng)計顆粒類型;也可以利用激光誘導擊穿光譜儀 (LIBS)對材料成分做詳細的測定,分析時,通過一個透鏡將激光脈沖聚焦在一個顆粒上,所用脈沖激光的波長為331至1064nm,激光脈沖將蒸發(fā)材料并產生等離子體。純金屬產生的信號通常非常強,信號強度主要與材料的蒸發(fā)點有關。由激光脈沖蒸發(fā)的材料越多,信號越強,金屬和無機材料借助光譜數(shù)據(jù)庫通過元素特有的譜線確定。


掃描電鏡法

相對于光學顯微鏡和激光誘導擊穿光譜(LIBS)。掃描電鏡(SEM)法檢測顆粒清潔度具有許多優(yōu)勢。

首先,SEM可以提供高分辨率的圖像,能夠檢測到微米甚至納米級的顆粒。這些高分辨率的圖像可以幫助我們更準確地分析和測量顆粒的大小、形狀和表面特征。而光學顯微鏡只能提供到幾個微米的分辨率且景深不足,成像無法反應真實顆粒形貌;LIBS技術通過超短脈沖激光聚焦樣品表面形成等離子體,進而對等離子體發(fā)射光譜進行分析以確定樣品的物質成分及含量,通常需要與樣品表面直接接觸,易造成樣品損傷,并且不能提供顆粒圖像。

其次,SEM可以使用不同的探測器檢測,包括二次電子成像、背散射電子成像和能量色散X射線光譜(EDS)分析,前兩者用于分析顆粒形態(tài)和成分分布,EDS則用于成分定量分析。這些模式可以幫助我們更全面地了解顆粒的化學成分和結構特征。而光學顯微鏡和LIBS分別側重于顆粒的形貌特征和元素定性結果分析,測試結果不夠完整。

另外,SEM具有較高的靈敏度和檢測范圍,可以檢測到不同尺寸、形狀和材質的顆粒。這使得SEM可以被廣泛應用于顆粒清潔度檢測的各個領域,包括汽車、新能源、電子、鋼鐵等。而光學顯微鏡和LIBS的檢測范圍較窄,難以滿足不同領域對顆粒清潔度檢測的需求。

 


 


Axia-Perception全自動汽車清潔度分析系統(tǒng)

 

Part.3

最早的顆粒物分析起源于ASPEX系統(tǒng),在1992年,賽默飛將ASPEX技術商業(yè)化推出了能夠進行快速、高分辨率分析的鋼鐵夾雜物系統(tǒng),使其在環(huán)境監(jiān)測和工業(yè)檢測中廣泛應用。隨著技術的不斷進步,ASPEX系統(tǒng)不斷進行升級,集成了更多的功能,同時也不斷應用在各個行業(yè)。從第一代和第二代快速顆粒物檢測系統(tǒng),到第三代臺式掃描電鏡顆粒物檢測一體機,再到2024年最新推出的第四代高分辨大樣品倉顆粒物分析系統(tǒng),Thermo Scientic™ Perception 軟件歷經32年的研發(fā)升級,系統(tǒng)功能不斷完善,是準確,專業(yè)的顆粒物自動分析系統(tǒng),同時也是汽車清潔度檢測機構RJL實驗室常用的方案。

清潔度檢測技術的發(fā)展與應用

圖3  Axia-Perception發(fā)展歷程

最新第四代顆粒物分析系統(tǒng)搭載Thermo Scientic™ Axia™ ChemiSEM™掃描電鏡,進一步拓展硬件功能,真正實現(xiàn)了軟硬件一體化,高效率顆粒分析和高分辨顯微成像。

從ISO 16232和VDA-19的標準作為著眼點,Axia-Perception在汽車清潔度檢測中,具有非常多的優(yōu)勢。首先Axia-Perception是目前市場上顆粒物分析解決方案中集成度高的系統(tǒng),檢測過程高效穩(wěn)定;其次歷經32年的研發(fā)累積,技術成熟,已在行業(yè)內形成一定的標準規(guī)范,是各大主機廠常選的清潔度檢測方法。


報告輸出方面優(yōu)勢

Axia-Perception嚴格按照國際和國內標準要求,推出了符合行業(yè)規(guī)范的報告系統(tǒng),例如可以對檢測出的顆粒進行等級評定并給出判斷;可以通過不同的成分分類對檢測出的顆粒溯源查找;可以對需要重點關注的SiC、SiO2 、Al2O3和玻璃等硬質顆粒單獨判斷,同時還能夠根據(jù)顆粒的硬度值大小進行分類。總的來說,Axia-Perception的報告系統(tǒng)即符合行業(yè)規(guī)范的同時,具備高度的靈活度,能夠根據(jù)企業(yè)內部標準進行調整。


顯微成像方面優(yōu)勢

采用賽默飛Axia ChemiSEM全新智能型鎢燈絲掃描電鏡,具備操作方便,適用人群廣泛的特點。同時全中文操作界面,日常操作無需光闌合軸,內置的用戶使用指南方便任何人員進行操作,最大程度降低了設備操控性。不僅如此,Axia的高穩(wěn)定樣品倉設計,還可以容納大而重的樣品。標配5種探測器,完善的探測系統(tǒng)和直觀的導航系統(tǒng),可幫助用戶快捷、全面的掌握樣品信息。

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圖4  Axia-Perception顯微成像分析

 

 


 

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